食品中二氧化硫測(cè)定新標(biāo)準(zhǔn)？德合創(chuàng)睿提供全套解決方案

二氧化硫是一種合法的食品添加劑，可以作為“抗氧化劑、漂白劑、防腐劑"使用，因此食品中二氧化硫的檢測(cè)是非常常見的項(xiàng)目，GB 5009.34-2016《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定》為主要檢測(cè)依據(jù)。其前處理主要經(jīng)過(guò)加酸、蒸餾、吸收的過(guò)程，通過(guò)氧化還原滴定和計(jì)算得到最終含量。部分食品如菌菇、米粉在蒸餾過(guò)程中往往產(chǎn)生大量泡沫，應(yīng)用德合創(chuàng)睿DH5360全自動(dòng)智能一體化蒸餾儀（圖1）可以大大緩解樣品的起泡現(xiàn)象。

 圖1 DH5360全自動(dòng)智能一體化蒸餾儀

目前，《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定（征求意見稿）》已經(jīng)發(fā)布，相比于GB 5009.34-2016，其主要變化有以下幾點(diǎn)：

（1）修訂了原滴定法為酸堿滴定法。

（2）增加分光光度法、離子色譜法。

第一法 酸堿滴定法，前處理使用充氮蒸餾方法，試樣酸化后在加熱條件下亞硫酸鹽等系列物質(zhì)釋放二氧化硫，使用過(guò)氧化氫溶液吸收，二氧化硫被氧化為硫酸根離子，采用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)消耗量計(jì)算二氧化硫的含量。

第二法 分光光度法，樣品使用甲醛緩沖吸收液浸泡或加酸充氮蒸餾使其中的二氧化硫釋放被甲醛溶液吸收，生成穩(wěn)定的羥甲基磺酸加成化合物，酸性條件下與鹽酸副玫瑰苯胺生成藍(lán)紫色絡(luò)合物，通過(guò)測(cè)定該絡(luò)合物的吸光度得到二氧化硫的濃度。

在新標(biāo)準(zhǔn)中，上述第一法與第二法的前處理過(guò)程均使用了玻璃充氮蒸餾器裝置（圖2），與中國(guó)藥典中中藥、藥材、飲片二氧化硫的測(cè)定第一法（酸堿滴定法）所使用的裝置（圖3）基本相同。

德合創(chuàng)睿DH4000/DH4600中藥二氧化硫測(cè)定儀（圖4）是嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)要求設(shè)計(jì)的智能一體化設(shè)備，集加熱、蒸餾回流、冷卻、氮吹控制、磁力攪拌、接收功能于一體，*《GB 5009.34征求意見稿》中第一法 酸堿滴定法與第二法 分光光度法的前處理需求。

    圖4 DH4000中藥二氧化硫測(cè)定儀

第三法 離子色譜法，前處理通過(guò)將試樣中的亞硫酸鹽系列物質(zhì)進(jìn)行酸處理后轉(zhuǎn)化為二氧化硫，采用充氮-水蒸氣蒸餾方法隨水蒸氣餾出，被過(guò)氧化氫吸收并氧化為硫酸根離子，使用離子色譜儀進(jìn)行測(cè)定。在標(biāo)準(zhǔn)附錄B中，對(duì)水蒸氣蒸餾裝置（圖5）進(jìn)行了要求。相比于前兩種方法，離子色譜法的水蒸氣蒸餾裝置更加復(fù)雜，對(duì)檢測(cè)機(jī)構(gòu)和食品企業(yè)出廠檢測(cè)的效率提出了挑戰(zhàn)。同時(shí)存在占用實(shí)驗(yàn)室空間、蒸氣與氮?dú)饬髁坎灰卓刂?、裝置氣密性難以保證等問(wèn)題，最終影響到檢測(cè)結(jié)果。

圖5 GB 5009.34征求意見稿 附錄B

為解決以上難點(diǎn)，德合創(chuàng)睿推出DH5360+SG6000全自動(dòng)智能水蒸氣蒸餾儀前處理方案，搭配德合創(chuàng)睿iCR1500智能型離子色譜儀，可實(shí)現(xiàn)從樣品前處理到數(shù)據(jù)分析一站式解決。全自動(dòng)智能水蒸氣蒸餾儀采用6通道并聯(lián)設(shè)計(jì)，儀器*按照水蒸氣蒸餾實(shí)驗(yàn)步驟的要求設(shè)計(jì)工作流程，通過(guò)微電腦觸控程序進(jìn)行自動(dòng)控制，實(shí)驗(yàn)過(guò)程無(wú)需人員值守自動(dòng)運(yùn)行。蒸餾單元采用雙重智能終點(diǎn)控制，精確稱重系統(tǒng)、精準(zhǔn)蒸餾截止與泄壓系統(tǒng)智能聯(lián)動(dòng)，并且內(nèi)置自動(dòng)氣密性檢測(cè)系統(tǒng)及自動(dòng)清洗系統(tǒng)，確保實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性及操作的便捷性。

圖6 DH5360+SG6000全自動(dòng)智能水蒸氣蒸餾儀

圖7 iCR1500智能型離子色譜儀

相比傳統(tǒng)離子色譜儀，iCR1500（圖7）采用全塑流路、自動(dòng)量程轉(zhuǎn)換，具備智能啟動(dòng)、智能維護(hù)、智能關(guān)機(jī)、智能硬件配置、智能參數(shù)一鍵召喚等功能，并增配自動(dòng)泵后沖洗、自動(dòng)切換維護(hù)、在線氣液分離、淋洗液檢測(cè)、漏液報(bào)警等設(shè)計(jì)，告別繁瑣消磨的儀器操作，與儀器交互更加智能友好。

以上3種方法為《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中二氧化硫的測(cè)定（征求意見稿）》中所使用的全新檢驗(yàn)方法，對(duì)每一種方法德合創(chuàng)睿均能夠提供專業(yè)的解決方案，在提高檢測(cè)效率的同時(shí)，保證檢測(cè)數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確可靠。